專利名稱：納米硅粉的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種納米硅粉的生產方法，特別涉及一種超細、活性高、分散性好的球形納米硅粉的生產方法。
背景技術：
納米硅粉的用途廣泛，比如用納米硅粉做成納米硅線用在充電鋰電池負極材料里，或者在納米硅粉表面包覆石墨用做充電鋰電池負極材料，可提高鋰電池的電容量和充放電循環次數；納米硅粉用在耐高溫涂層和耐火材料里。納米硅粉與金剛石高壓下混合形成碳化硅一金剛石復合材料，用做切削刀具等。隨著硅粉向納米尺度轉變時，由于尺寸效應，將賦予硅材料新的特性。納米硅粉，在陶瓷材料、復合材料、催化材料、光電池以及生物材料等領域都具有巨大的潛在應用前景。目前生產納米硅粉的方法主要有I.化學氣相沉積法·硅烷在熱、微波、激光、等離子體等外界能量的作用下，在高氫稀釋的條件下分解為硅和氫，在氣相環境下快速冷凝，從而制備出納米硅粉。硅烷是有毒的爆炸性氣體，安全保護是硅烷法的一個重要問題，至今尚未徹底解決，對環境和人身安全造成危害。2.球磨利用機械旋轉及粒子之間的相互作用產生的巨大摩擦力將尺寸較大的硅材料研磨成納米尺寸的粉末。球磨法的雜質含量高，粒徑分布不能有效控制，后處理比較繁瑣。

發明內容
本發明針對現有技術的上述不足，提供一種純度高、粒徑分布均勻，分散性好，活性高，并且為球形的硅微粉的生產方法。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為一種納米硅粉的生產方法，制備步驟包括( I)將粗的硅粉放入送粉器中，對送粉器系統抽真空，并充入惰性氣體；(2)啟動等離子體噴涂系統，調節等離子噴槍的電流和電壓使得等離子噴槍的功率達到預定值；(3)啟動送粉器，使粗的硅粉在氣體輸送下穿過等離子噴槍的等離子弧，粗的硅粉經過等離子弧幾千度甚至上萬度的瞬間加熱氣化，成為硅蒸氣，在冷卻釜中，硅蒸氣冷卻下來形成納米硅粉，一部分沉積下來，另外一部分納米硅粉在氣體的帶動下經過粉體過濾器后，硅粉被收集下來，氣體被排空或冷卻后循環使用。本發明步驟(I)所述的粗硅粉為粒徑f 50微米的粗硅粉。本發明步驟(2)所述的等離子噴槍的電流范圍為7(Γ250Α，電壓為10(T200V。本發明步驟(3)所述的送粉器的送粉量為O. 5 15Kg/h。本發明步驟(3)所述的送粉器輸送硅粉的氣體為氬氣、氫氣、氦氣等中的一種，等離子工作氣體為氬氣、氫氣、氦氣等的一種或兩種以上的混合氣體。
本發明納米硅粉的生產方法的詳細過程還可描述如下將粗的硅粉放入送粉器中，對系統抽真空至_80KPa，并充入氬氣進行沖洗，直到系統內為純氬氣環境；啟動等離子體噴涂系統，調節等離子工作氣體的壓力為O. 2^0. 6MPa，逐步調節等離子工作氣體的流量，使等離子噴槍的電壓為10(T200V，同時調節等離子噴槍的電流為7(Γ250Α，使等離子噴槍的功率達到預定值，功率穩定后，啟動送粉器，使粗的硅粉在氬氣氣體輸送下，通過一個連接送粉器和等離子噴槍的管子進入等離子噴槍，并穿過等離子弧。進入等離子噴槍的管路為不銹鋼管，噴槍外的管路為透明PU管。粗的硅粉經過等離子弧幾千度甚至上萬度的瞬間加熱汽化，成為硅蒸汽，在冷卻釜中，硅蒸汽冷卻下來，生成納米硅粉。硅粉和冷卻氣體經過粉體過濾器后，硅粉被收集下來，氣體排空或冷卻后循環使用。在生產結束前，先停止送粉，使等離子噴槍再運行一定時間，送粉器的氣體要運行到等離子噴槍關閉為止。這樣保證送粉器與噴槍之間的管路內的粉能夠完全轉變成納米硅粉。生成的納米硅粉為淡黃色粉末或黃褐色，顏色隨粒徑的增大而加深。透射電鏡下觀察為球形，平均粒徑可在2(Tl00nm間調節。本發明制備的納米硅粉由于采用 的原料為純硅粉，且也不經過機械球磨，不會與球磨珠子之間產生摩擦而引入雜質，因此具有純度高、粒徑分布均勻，分散性好，活性高的優點。
制備的納米硅粉的透射電鏡圖。

圖2本發明納米硅粉制備方法的工藝流程圖。
具體實施例方式下面通過實施例進一步詳細描述本發明，但本發明不僅僅局限于以下實施例。實施例I、將粒徑為30微米的硅粉放入送粉器中，對系統抽真空至_80KPa，并充入氬氣進行沖洗，直到系統內為純氬氣環境；等離子噴槍的工作氣體為氬氣和氫氣，調節其流量比例為I :4，啟動等離子體噴涂系統，電流設定為245A，使等離子噴槍的功率達到130kw，待等離子噴槍的等離子弧穩定后，啟動送粉器，送粉速率為4. 6Kg/h。粗的硅粉在氬氣氣體輸送下，通過一個連接送粉器和等離子噴槍的管子進入等離子噴槍，并穿過等離子體??；進入等離子噴槍的管路為不銹鋼管，噴槍外的管路為透明PU管；粗的硅粉經過等離子弧幾千度甚至上萬度的瞬間加熱汽化，成為硅蒸汽，硅蒸汽在氬氣的攜帶下進入冷卻釜在冷卻釜中，硅蒸汽冷卻下來，生成納米硅粉得到收集，仍有部分隨氬氣攜帶的硅粉進入粉體過濾器后，硅粉被收集下來，氬氣被排空或冷卻后循環使用。在生產結束前，先停止送粉，使等離子噴槍再運行一定時間，送粉器的氣體要運行到等離子噴槍關閉為止。這樣保證送粉器與噴槍之間的管路內的粉能夠完全轉變成納米硅粉。生產所得的納米硅粉為淡黃色球形粉末，比表面積為52. 6m2/g，平均粒徑為49納米。實施例2、將粒徑為15微米的硅粉放入送粉器中，對系統抽真空至_80KPa，并充入氬氣進行沖洗，直到系統內為純氬氣環境；等離子噴槍的工作氣體為氬氣和氫氣，調節氬氣和氫氣的流量為I :4，啟動等離子體噴涂系統，電流設定為245A，使等離子槍的功率達到130kw，待等離子噴槍的等離子弧穩定后，啟動送 粉器，送粉器的速率為4. 6Kg/h，后續工序同實施例I。生產所得的納米硅粉為淡黃色球形粉末，比表面積為81. 2m2/g，平均粒徑為32nm。
權利要求
1.一種納米硅粉的生產方法，其特征在于制備步驟包括 (1)將粗的硅粉放入送粉器中，對送粉器系統抽真空，并充入惰性氣體； (2)啟動等離子體噴涂系統，調節等離子噴槍的電流和電壓使得等離子噴槍的功率達到預定值； (3)啟動送粉器，使粗的硅粉在氣體輸送下穿過等離子噴槍的等離子弧，粗的硅粉經過等離子弧幾千度甚至上萬度的瞬間加熱氣化，成為硅蒸氣，在冷卻釜中，硅蒸氣冷卻下來形成納米硅粉，一部分沉積下來，另一部分硅蒸氣冷卻下來形成納米硅粉在氣體的帶動下經過粉體過濾器后，硅粉被收集下來，氣體被排空或冷卻后循環使用。
2.根據權利要求I所述的納米硅粉的生產方法，其特征在于步驟(I)所述的粗硅粉為粒徑50微米的粗娃粉。
3.根據權利要求I所述的納米硅粉的生產方法，其特征在于步驟(2)所述的等離子噴槍的電流范圍為7(Γ250Α，電壓為10(T200V。
4.根據權利要求I所述的納米硅粉的生產方法，其特征在于步驟(3)所述的送粉器的送粉量為O. 5 15Kg/h。
5.根據權利要求I所述的納米硅粉的生產方法，其特征在于步驟(3)所述的送粉器輸送娃粉的氣體為IS氣、氫氣、氦氣中的一種或兩種以上的任意混合。
6.根據權利要求I所述的納米硅粉的生產方法，其特征在于所述的等離子噴涂系統其等離子的工作氣體為氬氣、氫氣、氦氣中的一種或兩種以上的任意混合。